Водорастворимый нитрат кальция из ODDA

 

Основные принципы технологии

Предлагаемая технология предназначена для производства очень чистого водорастворимого гранулированного нитрата кальция из кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, получаемого в качестве побочного продукта в технологиях типа ODDA.

Обработка маточного раствора нитрата кальция

Поступающий с производства нитрофосфата, нитрат кальция, содержащийся в маточном растворе, кристаллизуется при охлаждении; затем кристаллы нитрата кальция отделяются от маточного раствора на ленточном или ротационном фильтре. Слои кристаллов нитрата кальция нагреваются и повторно растворяются в чистой воде или технологическом конденсате. Помимо нитрата кальция, полученный маточный раствор содержит примеси азотной и фосфорной кислоты и нерастворимые соединения. Требуется последующая обработка маточного раствора для получения аммиачной селитры, известково-аммиачной селитры и т.д.

Технология включает главным образом три части: нейтрализация свободных кислот, очистка и концентрация.

Гранулирование нитрата кальция

Сердцем технологии является гранулятор, состоящий из:

  • вращающегося барабана с внутренними подъемными приспособлениями для каскадирования гранул,
  • кипящего слоя внутри барабана, который создается кондиционированным воздухом.

В грануляторе одновременно происходят два процесса:

  • увеличение размера гранул,
  • кристаллизация и охлаждение гранул.

Подъемные приспособления доставляют затравочные зерна в верхнюю часть барабана, откуда они падают в кипящий слой и охлаждаются. Наклон поверхности кипящего слоя позволяет предназначен для перемещения гранул вдоль кипящего слоя в нижнюю часть барабана. При падении гранулы покрываются плавом нитрата кальция, который распыляется в гранулятор через форсунки. Подъемные приспособления перемещают недавно напыленные гранулы в верхнюю часть барабана, которые далее кристаллизуются и охлаждаются в кипящем слое. Данный цикл повторяется до достижения желательного размера гранул.

Количество циклов определяется временем пребывания в грануляторе, которое регулируется порогом переполнения. Удаление воздуха из гранулятора обеспечивается наружным вытяжным вентилятором.

Подробное описание технологии

Секция 100 - Нейтрализация

После растворения кристаллов тетрагидрата нитрата кальция в маточном растворе, он подается в первый нейтрализатор (B101) куда также поступает карбонат кальция. Над раствором распыляется вода для удаления образующейся пены.

Из нейтрализатора (B101) кислый раствор нитрата кальция самотеком поступает во второй нейтрализатор (B102) куда также подается аммиак для корректирования уровня pH.

Нейтрализованный раствор нитрата кальция поступает в промежуточный сборник (B103).

Резервуары B101, B102 и B103 оснащены змеевиками для нагрева раствора в случае необходимости.

Секция 200 - Очистка

Очистка

Для улучшения осаждения нерастворимых компонентов в растворе нитрата кальция применяется добавка.

Добавка вводится в резервуар (B202) при помощи насоса (P201 A/B) пропорционально потоку раствора нитрата кальция. Далее, перемешанный раствор нитрата кальция с добавкой поступает в отстойник (В203).

Чистый раствор из отстойника (B203) самотеком перетекает в корректирующий смеситель (B204). Взвесь из основания отстойника (B203) стекает вниз к центрифуге (P202 A/B). В результате операции разделения, густая часть передается винтовым транспортером (T201) в сборник (B207), откуда она направляется обратно в существующую установку NP при помощи эксцентрического шнекового насоса (P204 A/B).

Чистый раствор после центрифуги после сборника (B206) насосом (P204 A/B) перекачивается обратно в корректирующий смеситель (B204).

Окончательная коррекция

Чтобы определить необходимое количество нитрата аммония, которое нужно добавить, чтобы достигнуть желательного состава, проводится анализ чистого раствора нитрата кальция в резервуаре (B204).

Чистый раствор самотеком поступает в промежуточный смеситель (B205) откуда насосом (P205 A/B) перекачивается в секцию концентирирования.

Секция 300 - Концентрирование

Узел концентрирования работает частично под вакуумом; для испарения воды из раствора нитрата кальция используется пар СД.

Пары из паровой головки (VH301) отводятся в основной конденсатор (E302). Насосом (P301 A/B) часть конденсат распределяется по установке в качестве технологического конденсата и часть - выводится за границу установки.

Для создания вакуума в испарителе (E301) и конденсаторе (Е302), а также для отделения неконденсируемых газов в скруббер (S601) предусмотрена вакуумная система (J301).

Секция 400 - Гранулирование

Гранулирование

Концентрированный раствор нитрата кальция подается из секции концентрирования и вводится в гомогенизатор (B401), куда также поступают рециркулированные крупные частицы из секции классификации. Гомогенизатор (B401) оборудован паровым обогревом и мешалкой (A401) для исключения кристаллизации раствора. Образующийся плав распыляется насосом (P401 A/B) в гранулятор (D401).

В гранулятор (D401) подаются рециркулированные частицы из секции (S403) классификации и затравочные зерна после дробилки (Z401). Атмосферный воздух проходит через фильтр (S401), нагревается в (E401), в случае необходимости и, затем, воздуходувкой (M401) подается в кипящий слой гранулятора для охлаждения новых гранул.

Плав нитрата кальция распыляется и кристаллизуется на охлаждаемых гранулах в кипящем слое.

Классификация и размол

На двухъярусных ситах (S403) гранулы разделяются на крупные, товарные и мелкие. Крупные проходят через молотковую дробилку (Z402) и транспортером Т407 направляются в гомогенизатор (B401) для повторного растворения. Мелкие возвращаются в гранулятор по транспортеру (T406). Часть товарных гранул после сепаратора (Т408) направляется в дробилку (Z401) для образования затравочных зерен и рециркулируется для поддержания соотношения. Остальная часть товарных гранул поступает в секцию охлаждения и кондиционирования.

Секция 500 – Охлаждение и кондиционирование

Товарный продукт охлаждается воздухом в кипящем слое (E502); воздух поступает из узла кондиционирования воздуха (S501, E501).

Охлажденный товарный продукт поступает в барабан обработки антислеживающими добавками (D501) для улучшения свойств продукта при его транспортировании и хранении.

В качестве варианта, холодильник кипящего слоя может быть заменен на пластинчатый вертикальный теплообменник с охлаждением водой типа Bulk-Flow.

Обработанный продукт поступает в хранилище.

Секция 600 – Очистка воздуха

Удаление пыли

Из-за высокой гигроскопичности продукта воздух подогревается для уменьшения относительной влажности. Часть воздуха подогревается в паровом подогревателе (E504) до ввода в систему удаления пыли.

Скрубберы

Запыленный воздух из гранулятора (D401), FBC (E503) и пунктов удаления пыли поступает в скруббер (S601), конструктивно состоящий из двух частей: скруббер Вентури и сепаратор типа циклон.

Запыленный воздух проходит через скруббер Вентури где на воздух распыляется промывной раствор.

После отделения раствора пыль собирается в циклоне. Чтобы уменьшить унос воды, на выходе из циклона установлен двухступенчатый туманоуловитель.

Промывной раствор из скруббера Вентури и циклона поступает в сборник (B601) с мешалкой (A601). Циркуляция раствора обеспечивается насосом (G601 A/B).

Для поддержания концентрации промывного раствора в сборнике (B601), часть раствора отбирается в секцию концентрирования. Для компенсации рециркуляции и уноса воды с отводимым воздухом, чтобы концентрация и уровень в резервуаре оставались постоянными, предусмотрена подпитка технологической водой или конденсатом в резервуар (B601).

При помощи вентилятора (M601) очищенный воздух выбрасывается в атмосферу через вытяжную трубу.

 

Ожидаемые показатели
Типовой состав маточного раствора  
Состояние Жидкое
Температура 60°C
Плотность 1.7 г/см3
Состав

Ca(NO3)2 : 61%

HNO3: 3%

H3PO4: 0.4%

Нераств.: 3.6%

Вода: 32%

Качество продукта  
Общие растворимыe Ca++ 19%
Общий N в форме – NH4+ 1.2%
Общий N в форме – NO3- 13.8%
Нерастворимые 700 ppm
Температура 50°C
Влажность 17%
Гранулометрия 2 мм < 90% < 4 мм
Твердость 2.5 кг мин. для гранулы 3,0 мм
Расходные коэффициенты (кг/т конечного продукта)  
Маточный раствор Ca(NO3)2 1220 кг
CaCO3 35 кг
NH3 2 кг
Раствор NH4NO3 (100%) 60 кг